十溴联苯醚阻燃剂制备

十溴联苯醚是由二苯醚和溴素在催化剂存在下反应制得。在生产工艺上分为溶剂法和过量溴法。目前，国内均采用过量溴法生产。同溶剂法相比，该法操作简便，产品溴含量高，热稳定性好，对设备要求低，从而被国内外普遍使用。

　　首先，将过量溴素(过量100%-150%)真空加入合成釜中，之后，加入适量三氯化铝催化剂(为二苯醚质量的1%-10%)，然后按事先计算出来的原料按n(Br2)：n(二苯醚)为1：0.071～0.077的比例在搅拌下缓慢均匀地向合成釜中滴加二苯醚，在加入二苯醚的过程中始终将反应体系温度保持在30℃左右，直至加完二苯醚，在搅拌状态下继续保温反应1-2h，然后根据溴化氢放出的多少，不断地将反应体系温度提高到59-60℃，并继续反应 4h。

　　反应阶段结束后，将合成半成品转移入洗涤沉降器之后，加入1%的稀盐酸和一定量的二溴乙烯，并充分搅拌后通入乙烯，使过量的溴和乙烯反应生成二溴乙烷之后，离心脱水将有机溶剂脱除后供循环使用，甩干后用去离子水将成品洗至中性，离心干燥即得成品。


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